ปฏิกิริยาการเปลี่ยนแมกนีเซียมของ Grignard

เผาเครื่องแก้วทั้งหมดให้แห้งก่อนดำเนินการต่อ รับไดเอทิลอีเทอร์ 20 มล. ในขวดรูปชมพู่ขนาด 50 มล. เพื่อใช้ในการทดลอง ประกอบท่อ Claisen ผนังกั้นแบบยาง ท่อทำให้แห้ง (ที่มี CaCl2 แบบแอนไฮดรัส) ขวดทดลองก้นกลมขนาด 25 มล. และใบพัดหมุนตามที่แสดงด้านล่าง ใส่เม็ดแมกนีเซียม 150 มก. และใบพัดหมุนลงในขวดก้นกลม เติมไอโอดีนผลึกเล็กๆ แล้วติดขวดกลับเข้ากับชุดประกอบ ในขวดทรงกรวยที่สะอาด 5 มล. ละลายโบรโมเบนซีน 1.04 กรัมในไดเอทิลอีเทอร์ 4 มล. เติมสารละลายนี้ 1 มล. ลงในขวดแมกนีเซียมโดยใช้หลอดฉีดยา และอุ่นขวดไว้บนเตาให้ความร้อนขณะกวน เมื่อปฏิกิริยาเริ่มเดือด ให้เติมสารละลายโบรโมเบนซีนที่เหลือโดยหยดลงไปเป็นเวลา 10 นาที ค่อยๆ ไหลย้อนปฏิกิริยาต่อไปอีก 10 นาทีหลังจากเติมโบรโมเบนซีนทั้งหมดแล้ว จากนั้นจึงทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง

ในขวดปฏิกิริยาขนาด 5 มล. ให้ละลายเบนโซฟีโนน 1.09 กรัมในไดเอทิลอีเทอร์ 2 มล. ใช้หลอดฉีดยา เติมสารละลายเบนโซฟีโนนลงในสารละลายกริกนาร์ดที่กวนเตรียมไว้ในส่วน A จากนั้นคนปฏิกิริยาต่อไปอีก 10 นาทีหลังจากเติมเบนโซฟีโนนทั้งหมดแล้ว หากปฏิกิริยาหยุดกวน ให้ใช้ไม้พายสลายของแข็ง ดับปฏิกิริยาโดยเติม 6M HCl 6 มล. หยดลงไปในตอนแรก (ข้อควรระวัง! 6M HCl เป็นกรดแก่และอาจก่อให้เกิดการไหม้อย่างรุนแรงได้ โปรดใช้ถุงมือ!)

เทสิ่งที่อยู่ในขวดปฏิกิริยาลงในกรวยแยก แล้วล้างขวดปฏิกิริยาออกด้วยไดเอทิลอีเทอร์อีก 2 มล. ระบายชั้นล่างที่มีน้ำออกแล้วล้างชั้นอินทรีย์ที่เหลือด้วย NaHCO3 อิ่มตัว 20 มล. ระบายชั้นล่างที่เป็นน้ำแล้วเทชั้นอินทรีย์ลงในขวดรูปชมพู่ขนาด 25 มล. ทำให้สารละลายแห้งเหนือ Na2SO4 แบบไม่มีน้ำ เทสารละลายแห้งลงในบีกเกอร์ขนาดเล็ก และระเหยไดเอทิลอีเทอร์โดยการอุ่นเบาๆ บนเตาให้ความร้อนใต้ฝากระโปรง

ห้องปฏิบัติการเคมีอินทรีย์ CHEM 304 เติมปิโตรเลียมอีเทอร์ 3 มล. ลงในของแข็ง และอุ่นส่วนผสมเบา ๆ เพื่อละลายผลพลอยได้จากไบฟีนิล (อย่าต้มปิโตรเลียมอีเทอร์ทั้งหมด!) คนส่วนผสมให้เข้ากันด้วยไม้พายหรือไม้พายระหว่างช่วงให้ความร้อน ปล่อยให้ส่วนผสมเย็นลงและรวบรวมของแข็งผ่านการกรองแบบสุญญากาศ กำหนดน้ำหนักของผลิตภัณฑ์ของคุณ และรับจุดหลอมเหลวและสเปกตรัม IR